题目
题型：模拟题难度：来源：
①连接好整套装置，在通Cl2前先通入CO2气体并持续一段时间；
②当锥形瓶中TiCl4的量不再增加时，停止加热，从侧管中改通CO2气体直到电炉中的瓷管冷却为止；
③将TiO2、炭粉混合均匀后，装入管式电炉中；
④将电炉升温到800℃，一段时间后改通Cl2，同时在冷凝管中通冷凝水
（1）正确的操作顺序为________________（填序号）。
（2）C装置中的反应的化学方程式为________________。
（3）B中的试剂为_____________； 其作用是______________________。
（4）D装置的作用是_________________。
（5）干燥管中无水CaCl2的作用是__________________。
（6）从环境保护的角度，提出一个优化方案________________ 。
答案
（2）TiO2 + 2Cl2 + 2C == TiCl4+ 2CO
（3）浓硫酸；干燥氯气
（4）冷凝四氯化钛
（5）防止E中的水蒸气进入D中 ，使TiCl4水解
（6）在尾气出口处加一点燃的酒精灯或增加一尾气处理装置
核心考点
试题【四氯化钛是无色液体，沸点为136℃。它极易水解，遇空气中水蒸气即产生“白烟”（TiCl4+H2O=TiOCl2+2HCl↑）。在650℃~850℃下，将氯气通过】；主要考察你对物质制备实验方案的设计等知识点的理解。[详细]
举一反三
（一）乙酸正丁酯的制备
①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。
按下图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。
（二）产品的精制
③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL的水洗涤。有机层继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126 ℃的馏分，得11.6g产品。
（1）写出该制备反应的化学方程式_______________。
（2）冷水应该从冷凝管 ___________（填a或b）管口通入。
（3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是____________ 。步骤②中判断反应终点的依据是 _____________。
（4）产品的精制过程步骤③中，第一次水洗的目的是____________。两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的_____________置入锥形瓶中。
（5）下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是_____________。
A．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用
B．装液时，分液漏斗中液体的总体积不得超过其容积的2/3
C．萃取振荡操作应如下图所示
D．放出液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
① 仪器A的名称是_________________。
② 连接好装置后，加入药品前，应该进行的实验操作是_______________。
③ 装置B中发生反应的离子方程式是______________。
④ 有同学认为应在浓硫酸洗气瓶前增加吸收HCl的装置，你认为是否必要（填“是”或“否”）________________。
⑤ 虚线内缺少实验装置，请你画出装置图，标明药品名称。
（2）试剂X用于调节pH以除去杂质， X可选用下列试剂中的（填序号）___________。
a．NaOH b．NH3·H2O c．CuO d．Cu2(OH)2CO3 e．CuSO4
操作①的名称是______________。
（3）在溶液2转化为CuCl2·2H2O的操作过程中，发现溶液颜色由蓝色变为绿色。小组同学欲探究其原因。已知：在氯化铜溶液中有如下转化关系：
Cu(H2O)42+ (aq) +4Cl－(aq) 
CuCl42－(aq) +4H2O(l)
蓝色 黄色
取氯化铜晶体配制成蓝绿色溶液Y，进行如下实验，其中能够证明CuCl2溶液中有上述转化关系的是（填序号）_____________。
a．将Y稀释，发现溶液呈蓝色 b．在Y中加入CuCl2晶体，溶液变为绿色 c．在Y中加入NaCl固体，溶液变为绿色 d．取Y进行电解，溶液颜色最终消失
（4）操作②需在氯化氢气流中经过加热浓缩、__________、过滤、洗涤、干燥。
（1）装置②的作用是__________________。
（2）若所制取的气体按从左向右流向时，上述各仪器、装置的组装顺序是（填各仪器、装置的序号）____接③接____接______接____。其中②与④装置相连时，玻璃管接口应是_____接 ______。（填接口的字母）
（3）装置④中发生反应的离子方程式是______________ 。
（4）请用集气瓶、量筒、导管、双孔塞，设计一个测定O2体积的装置，在方框中画出你设计的装置图。
已知： （Mr=122） （Mr=150）
实验步骤如下：
①在100mL圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、 20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏（装置如图所示），低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210~213℃的馏分。
回答下列问题：
（1）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是_____________。
（2）步骤②中应控制馏分的温度在___________。
A．65～70℃ B．78～80℃ C．85～90℃ D．215～220℃
（3）若Na2CO3加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________。
（4）关于步骤④中的分液操作叙述正确的是____________。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（5）蒸馏装置图中仪器A的名称是__________，仪器B的名称是___________。
（6）该实验的产率为____________。
CH3CH2OH
CH2=CH2
B．CH3CH2Br
C．CH3CH2Br
CH3CH2OH
CH2BrCH2OH
CH2OHCH2OHD．CH3CH2Br
CH2=CH2
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