题目

题型：模拟题难度：来源：

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为
       
已知：  （Mr=122）                  （Mr=150） 
*苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下：
①在100mL圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、   20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。 
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。 
④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏（装置如图所示），低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210~213℃的馏分。 
⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL。
回答下列问题：
（1）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是_____________。
（2）步骤②中应控制馏分的温度在___________。 
A．65～70℃       B．78～80℃    C．85～90℃       D．215～220℃ 
（3）若Na₂CO₃加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________。
（4）关于步骤④中的分液操作叙述正确的是____________。 
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇 
B．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（5）蒸馏装置图中仪器A的名称是__________，仪器B的名称是___________。
（6）该实验的产率为____________。

答案

（1）有利于平衡不断正移；    
（2）C  
（3）苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100?时发生升华。      
（4）A D
（5）蒸馏烧瓶 ；锥形瓶
（6）90%