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题目
题型:不详难度:来源:
制备无水乙醇的实验原理:由于乙醇95.6%、水4.4%组成一种混合物,常压下,它有一定的沸点(78.17 ℃),这个沸点低于水的(100 ℃)也低于纯乙醇的沸点(78.3 ℃),所以只靠简单蒸馏酒精,所得乙醇纯度最高只能达到95.6%,尚含有4.4%的水。如果要得到含量较高的乙醇,在实验室中常用的简便方法是加入生石灰回流(回流是在一个可以加热的反应容器中,把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。见图甲),回流之后再蒸馏,可得99.5%的乙醇,通常称为无水乙醇。如果要得到纯度更高的绝对乙醇(含乙醇99.95%),则还要用金属钠进行处理,借以除去最后微量的水分。

实验步骤:取干燥的250 mL圆底烧瓶一个,加入95%乙醇100 mL和小块生石灰30 g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管(装置见图甲),在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置(如图乙),再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5 mL馏出液另外回收,然后用烘***吸滤瓶作为接收器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。请回答:
(1)为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管?
                                                                        
(2)为了防止回流系统外部湿气侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞紧,这样做是否可行,为什么?                                                                        
(3)无水氯化钙常用作吸水剂,如用无水氯化钙代替氧化钙投入酒精中,放置过夜,然后过滤。用此方法进行本实验制取乙醇是否可行,为什么?
                                                                        
(4)一般用干燥剂干燥有机物时,在蒸馏前应先过滤,但用氧化钙制备无水乙醇时,为什么可不过滤,留在瓶中一起蒸馏?
                                                                        
(5)为什么最初蒸出的5 mL馏出液另外收集,它的纯度是否已达99.5%?
                                                                        
答案
(1)本实验要求无水操作,要求严密,防止大气中的湿气进入本体系
(2)不可行。如果塞紧,回流系统就成了封闭系统。封闭系统受热后,将会发生过热、冲料、爆炸、着火(酒精可燃)等意外事故
(3)不可行。氯化钙可以用作吸水剂,但它受热后又可使结合的水再释出,达不到干燥的目的,且氯化钙也可以吸附乙醇
(4)氧化钙跟水发生反应生成的氢氧化钙是不挥发的,受热也不分解,所以不影响蒸馏纯乙醇
(5)冷凝管内管管壁等仪器的表面尚附有湿气,因此最初的几毫升蒸馏液可能含有的水分相对多一些,纯度达不到99.5%,所以另外收集,以免影响所收集乙醇的纯度(每空3分)
解析
(1)整个实验过程需要避开水,因而要防止大气中的水蒸气进入装置。(2)如果用塞子把冷凝管上端塞紧,则会导致系统成为密闭系统,会导致实验事故。(3)无水氯化钙吸水后生成的产物会在受热时失水,达不到目的。(4)氧化钙与水反应生成的Ca(OH)2不挥发,而且受热不分解,不影响蒸馏乙醇。(5)需要考虑仪器内壁附着的水滴,使得所得乙醇的浓度降低。
核心考点
试题【制备无水乙醇的实验原理:由于乙醇95.6%、水4.4%组成一种混合物,常压下,它有一定的沸点(78.17 ℃),这个沸点低于水的(100 ℃)也低于纯乙醇的沸点】;主要考察你对物质的分离、提纯等知识点的理解。[详细]
举一反三
下述实验设计能够达到目的的是(  )
编号
实验目的
实验设计
A
除去CO2中少量的SO2
将混合气体通过饱和Na2CO3溶液
B
除去Cu粉中混有的CuO
向混合物中滴加适量稀硝酸
C
检验溶液中是否含有Fe2+
向溶液中滴入氯水后,再滴加KSCN
溶液
D
证明H2CO3酸性比H2SiO3
将CO2通入Na2SiO3溶液中
 
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下列实验中操作及现象与结论对应关系正确的一组是(  )
 
实验操作
实验现象
实验结论
A
在铁粉和铝粉中加入过量的氢氧化钠溶液,完全反应后过滤
产生白色沉淀
可以除去铁粉中混有的少量铝粉
B
二氧化硫通入溴水中
溶液褪色
二氧化硫有漂白性
C
向某溶液中加入NaOH并微热
产生能够使湿润的红色石蕊试纸变蓝的无色气体
该溶液中一定含有N
D
淀粉和稀硫酸混合共热后,再加少量新制氢氧化铜悬浊液
产生砖红色沉淀
淀粉水解可生成葡萄糖
 
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下列有关实验原理、方法、操作或结论不正确的是(  )
A.除去干燥CO2中混有的少量SO2,可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶
B.用水湿润pH试纸测量某溶液的pH,一定会产生实验误差
C.容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用,滴定管用蒸馏水洗净后,必须用所盛溶液润洗几次后方可使用
D.称取a克Na2CO3和NaHCO3混合物充分加热,减重b克,可测定混合物中Na2CO3的质量分数

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某无色溶液中只可能含有①Na+、②Ba2+、③Cl-、④I-、⑤S、⑥S离子中的若干种(忽略水电离出的H+、OH-),依次进行下列实验,且每步所加试剂均过量,观察到现象如下表。下列结论正确的是(  )
步骤
操作
现象

用pH试纸检验
溶液的pH大于7

向溶液中滴加氯水,再加入CCl4振荡,静置
CCl4层呈紫红色

向所得水溶液中加入Ba(NO3)2溶液和稀HNO3
有白色沉淀产生

过滤,向滤液中加入AgNO3溶液和稀HNO3
有白色沉淀产生
 
A.肯定含有的离子是③④⑤
B.肯定没有的离子是②⑤
C.不能确定的离子是③⑥
D.可能含有的离子是①⑥
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某研究性学习小组为合成1丁醇,查阅资料得知一条合成路线:
CH3CHCH2+CO+H2CH3CH2CH2CHO CH3CH2CH2CH2OH;
CO的制备原理:HCOOHCO↑+H2O,并设计出原料气的制备装置(如图)。

请填写下列空白:
(1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2丙醇,从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯,写出化学反应方程式:              ,              。 
(2)若用以上装置制备干燥纯净的CO,装置中a和b的作用分别是      ,      。c和d中盛装的试剂分别是       ,      。若用以上装置制备H2,气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是        ;在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。
(3)制丙烯时,还产生少量SO2、CO2及水蒸气,该小组用以下试剂检验这四种气体,混合气体通过试剂的顺序是            (填序号)。
①饱和Na2SO3溶液;②酸性KMnO4溶液;③石灰水;④无水CuSO4;⑤品红溶液
(4)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应,为增大反应速率和提高原料气的转化率,你认为应该采用的适宜反应条件是     。 
a.低温、高压、催化剂
b.适当的温度、高压、催化剂
c.常温、常压、催化剂
d.适当的温度、常压、催化剂
(5)正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1丁醇粗品。为纯化1丁醇,该小组查阅文献得知:①R—CHO+NaHSO3(饱和)RCH(OH)SO3Na↓;②沸点:乙醚34℃,1丁醇 118℃,并设计出如下提纯路线:
粗品滤液有机层1丁醇、乙醚纯品
试剂1为     ,操作1为    ,操作2为    ,操作3为      
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