题目
题型:不详难度:来源:
制备基本操作流程如下:
主要试剂和产品的物理常数如下表:
名称 | 相对分子质量 | 熔点或沸点(℃) | 水 |
水杨酸 | 138 | 158(熔点) | 微溶 |
醋酸酐 | 102 | 139.4(沸点) | 反应 |
乙酰水杨酸 | 180 | 135(熔点) | 微溶 |
回答下列问题:
(1)合成阿司匹林时,最合适的加热方法是 。
(2)合成阿司匹林时,必须使用干燥的仪器,其原因是 。
(3)减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,其目的是 。
(4)用重结晶方法提纯粗产品流程如下,加热回流程装置如图。
①沸石的作用是 ;
②冷凝水的流进方向是 (填“a”或“b”);
③使用温度计的目的是 。
(5)在实验中原料用量:2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(),最终称得产品质量为2.2g,则所得乙酰水杨酸的产率为 (百分数精确到0.1)。
答案
(2)防止醋酸酐和水反应(2分)
(3)除去醋酸酐、醋酸、硫酸,并降低乙酰水杨酸的损耗(2分)
(4)①防止暴沸(2分)②a(2分)③便于调控加热温度,防止乙酰水杨酸分解(2分)
(4)84.3%(或84.6%)(2分)
解析
试题分析:(1)控制温度在85℃~90℃,小于100℃,应使用水浴加热;
(2)合成阿司匹林时,必须使用干燥的仪器,其原因是乙酸酐容易发生水解,所以答案是防止醋酸酐和水反应;
(3)洗涤晶体,除去表面的杂质,用冷水,目的是减小阿司匹林的溶解,所以答案是除去醋酸酐、醋酸、硫酸,并降低乙酰水杨酸的损耗;
(4)①沸石的作用是防止暴沸;
②为使冷凝管内的不蒸气得到充分冷却,在进行冷却时,应使水的方向和气流的方向相反,使水充满整个冷凝管,所以冷凝水的流进方向是a;
③使用温度计的目的是便于调控加热温度,防止乙酰水杨酸分解;
(4))(水杨酸)==0.0145mol,n(醋酸酐)==0.053mol,
则理论上生成乙酰水杨酸0.0145mol,产率为 ×100%=84.3%。
核心考点
试题【乙酰水杨酸俗称阿司匹林(),是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128℃~135℃。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[】;主要考察你对物质的分离、提纯等知识点的理解。[详细]
举一反三
A.用激光笔照射淀粉溶液和葡萄糖溶液,能产生光亮的“通路”的是淀粉溶液 |
B.将某气体通入淀粉碘化钾溶液中,溶液变蓝色,该气体一定是Cl2 |
C.向某溶液中加入AgNO3溶液,产生白色沉淀,该溶液中一定含Cl— |
D.向某稀溶液中加入少量NaOH溶液,未产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体,该溶液中一定不含NH4+ |
(1)ClO2发生器中的反应为:2NaClO3+SO2+H2SO4=2ClO2+2NaHSO4。实际工业生产中,可用硫磺、浓硫酸代替原料中的SO2,其原因为 (用化学方程式表示)。
(2)反应结束后,向ClO2发生器中通入一定量空气的目的: 。
(3)吸收器中生成NaClO2的离子反应方程式为 ,其中反应温度不能高于5℃的可能原因: 。
(4)某化学兴趣小组用如下图所示装置制备SO2并探究SO2与Na2O2的反应:
①为除去过量的SO2,C中盛放的试剂为 。
②D中收集到的气体可使带余烬的木条复燃,B中发生的反应可能为 、Na2O2+SO2= Na2SO4。
【实验步骤】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少许碳酸钾。
②控制温度1500C~1700C,使其充分反应。
③向冷却后的三口瓶内加入饱和碳酸钠溶液,调节pH至9~10。
④如装置B所示,用水蒸气蒸馏,除去未反应的苯甲醛。
⑤加入活性炭,充分振荡并煮沸脱色。
⑥……
(1)装置A中冷凝管由 端(填“a”或“b”)通入冷凝水。
(2)步骤③中加入饱和碳酸钠溶液将肉桂酸、醋酸转化为肉桂酸钠和醋酸钠的原因: 。
(3)装置B在进行水蒸气蒸馏之前,需进行的操作为 ,玻璃管的作用为 。
(4)当观察到冷凝管中 ,说明水蒸气蒸馏结束。
(5)步骤⑥通过以下操作分离、提纯得较纯净的肉桂酸(难溶于水),其正确的操作顺序是 (填字母)。
a.重结晶 b.冷却、抽滤,水洗晶体
c.加入浓盐酸调节pH=3 d.静置,趁热过滤得肉桂酸钠溶液
反应试剂、产物的物理常数:
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 熔点 | 沸点 | 密度 | 溶解度 | ||
水 | 乙醇 | 乙醚 | ||||||
甲苯 | 92 | 无色液体易燃易挥发 | -95 | 110.6 | 0.8669 | 不溶 | ∞ | ∞ |
苯甲酸 | 122 | 白色片状或针状晶体 | 122.4 | 248 | 1.2659 | 微溶 | 易溶 | 易溶 |
图1回流搅拌装置 图2抽滤装置
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在100℃时,反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
(1)仪器K的名称为 。无色液体A的结构简式为 。操作Ⅱ为 。
如果滤液呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化,加亚硫酸氢钾的目的是 。
(3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是 。
A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀
B.安装电动搅拌器时,搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C.抽滤结束后,为防止倒吸,应先关闭水龙头,再断开真空系统与过滤系统的连接
D.冷凝管中水的流向是下进上出
(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 ,分液,水层再加入 ,然后抽滤,干燥即可得到苯甲酸。
(5)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml溶液,取其中25.00ml溶液,进行滴定,消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为 。
A.装置①用来电解饱和食盐水,c电极产生的气体能使湿润的淀粉KI试纸变蓝 |
B.装置②可用于收集H2、NH3、Cl2、HCl、NO2 |
C.装置③中X为苯,可用于吸收氨气或氯气 |
D.装置④可用于干燥、收集氨气,并吸收多余的氨气 |
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