物质的制备、收集和净化

　　(1)实验目的：

　　掌握用醇和羧酸制备酯的方法。

　　(2)试剂：

　　乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁(或无水硫酸钠) 2～3g (用于干燥乙酸乙酯)

　　(3)反应原理：

　　(4)反应装置图：

　　(5)操作步骤

　　①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。

　　②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。

　　③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

　　(6)注意事项：

　　1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。

　　2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。

　　3、分液漏斗的正确使用和维护。。

　　4、用10%碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。

　　5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。

　　6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。

　　7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。

　　8、用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。

　　(1)铝盐和氨水反应：

　　此方法最好，其他方法则难以控制用量，致使Al(OH)3发生反应。

　　(2)铝与氢氧化钠反应，再加稀硫酸：

　　先将铝屑与浓NaOH溶液反应：

　　再加入适量的稀硫酸：

　　注：如果控制不好稀硫酸的量则生成的氢氧化铝极易形成硫酸铝再次溶解。