题目

摩尔质量是如何测定的
那个实验是怎么样的?

提问时间：2021-04-01

答案

三个实验,测三种不同物质的摩尔质量
黏度法测高聚物溶液摩尔质量时.
恒温槽1套；乌贝路德黏度计1支；分析天平1台；移液管(10mL,2支、5mL,1支)；停表1只；洗耳球1个；橡皮管夹2个；橡皮管(约5cm长,2根)；吊锤1个.
聚丙烯酰胺(或聚乙烯醇) ；NaNO3(3mol•dm-3、1mol•dm-3).
外推法求[η]
有机酸摩尔质量：
物质的酸碱摩尔质量可以根据滴定反应从理论上进行计算.本实验要求准确测定一种有机酸的摩尔质量,并与理论值进行比较.
大多数有机酸是固体弱酸,假如易溶于水,且有Ka≥10-7,即可在水溶液中用NaOH标准溶液进行滴定.反应产物为强碱弱酸盐.由于滴定突跃发生在弱减性范围内,故常选用酚酞为指示剂,滴定至溶液呈微红色即为终点.根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时用的毫升数,计算该有机酸的摩尔质量.
二、主要试剂
⒈ NaOH溶液：0.1mol/L
⒉ 酚酞指示剂：0.5%乙醇溶液.
⒊ 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准试剂.100~125℃干燥备用.干燥温度不宜过高,否则脱水而成为邻苯二甲酸酐.
⒋ 有机酸试样.
三、分析步骤
⒈ 0.1mol/L NaOH溶液的标定.准确称取0.4～0.6g邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入250mL锥形瓶中,加20～30mL热水溶解后,加入5滴0.5%酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点,平行标定三份.计算NaOH标准溶液的量浓度.
⒉ 测定有机酸的摩尔质量.准确称取1.5～1.7g有机酸试样一份置于小烧杯中,加水溶解后,定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.用25.00mL移液管平行吸取三份试液于250mL锥形瓶中,加酚酞指示剂5滴.用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微红色,半分钟不褪色即为终点.计算此有机酸摩尔质量的平均结果和测定结果的相对平均偏差.并将结果与理论值比较.计算分析结果的绝对误差和相对误差.
维克托-梅耶法测定挥发性物质的近似分子量.
本实验阐明理想气体方程许多应用中的一种应用.
原理
气体分子量的表达式可由理想气体状态方程得出
PV=nRT=gRT/M （1）
如果知道在给定的温度(T)和压力(P)下,g克气体所占的体积V,则用这个方程可计算气体的分子量M.R是气体常数,n为气体的摩尔数.
维克托-梅耶法是将已知量的物质气化来置换气体管中相应体积的空气.在水或汞上面收集这些空气,并在已知温度和大气压下测量它的体积.
仪器和药品
维克托-梅耶法装置(图1-1示出),由外夹套管、气化管、击碎装置、量气管和水准球组成；维克托-梅耶小球；100℃的温度计(分度1℃)；铁架,夹子,煤气灯等；乙醚,三氯甲烷,苯等.
实验步骤
图1-1示出维克托-梅耶法装置型式中的一种.虽然其尺寸没什么标准,但气化管应是这样的尺寸和形状,以便防止气化样品的任何逃逸以及接着在量气管与连接部分发生凝结.如果测量气体体积的时间过长,则由于扩散会引起麻烦,所以同样要适当注意管的形状和大小.
在此装置中示出,用外套管中沸水产生的蒸气加热气化管.因为我们用的是理想气体状态方程,而实际气体并不严格符合这方程.对我们这个实验被测物质与外套管的温度差约在2℃就够了,用水蒸气加热限制我们只能测量那些沸点约在80℃或更低些的物质.可以用电加热方法或在外套管中用高沸点的物质来产生更高的温度.
测定时,将外套管中的水煮沸几分钟,此时气化管的顶部敞开.然后把在铂环上挂有样品球的击碎装置放入气化管,装好并读量气管的水平面位置.这个水平面位置应靠近量气管的顶部,当水准球中水平面和量气管中的水平面高度一样时读数,这是为了保证气体压力：等于大气压.当水平面位置恒定时,记录弯月面位置并击碎样品球.由于液体气化,迫使空气进入量气管.在气化的时候降低水准球,以保持量气管水平面位置与水准球水平面位置近似相等.当水的高度不再改变时,记录弯月面位置.开始和最后水平面位置读数差值就是在大气压和观测温度下测得的排出空气的体积.若记录最大体积后,气体体积开始减少,则表示有部分样品进入量气管的连接邢分,并发生凝结如果这种情况发生,在计算时用最大体积.待气体体积刚刚确定好,即刻读取气压计的读数.
各次测量之间,用一根长玻璃管插到气化管中,抽气l一2分钟来清除管中的全部蒸气.前次测量留下的蒸气会在量气管和连接系统处凝结,带来麻烦.
数据处理
直接代入方程(1)得出物质分子量.但进行计算时,有一个主要误差来源,而对其校正是困难的.这个误差是由量气管内水的蒸气压引起的.问题是要不要从大气压中部分的或全部的减去水的蒸气压,或者是否计算分子量时不做任何校正.如果气化管中空气在室温下已经饱和,在很潮湿的天气下易于接近这个条件,这时当然不必校正；相反,如果空气十分干燥,若量气管中的水有足够时间使管内空气饱和,则应该全部校正.如果你测定了相对湿度,并假定有足够时间使被排出的空气饱和,你可大致判断校正值的大小.
请结合本实验,说明如何进行精确度分析.请复习讨论部分,对你要用的这个装置做适当的改变.在你的误差分杆中,水蒸气压影响的不确定度可不用考虑.用完全校正和不校正都进行计算,然后判断哪个是更好的值.
请参看关于气压计的讨论,判断是否需要对大气压读数做适当的校正.
对指导教师说明
一系列乙醚和氯仿的混合物可做为未知物.这些混合物的详细配制见H.D,Crockford,J. Chem. Ed．,27,126(1950)
此外,低沸点的氟利昂,二氯甲烷,或者其它的氯代-或氟代-碳氢化合物也很适合于本实验.