题目

如何提高分析实验结果的准确度方法

提问时间：2021-03-14

答案

1 选择合适的分析方法
(1) 根据试样的中待测组分的含量选择分析方法.高含量组分用滴定分析或重量分析法；低含量用仪器分析法.
(2) 充分考虑试样共存组分对测定的干扰,采用适当的掩蔽或分离方法.
(3) 对于痕量组分,分析方法的灵敏度不能满足分析的要求,可先定量富集后再进行测定 .
2 减小测量误差
→称量：分析天平的称量误差为±0.0002g,为了使测量时的相对误差在0.1%以下,试样质量必须在0.2 g以上.
→滴定管读数常有±0.0l mL的误差,在一次滴定中,读数两次,可能造成±0.02 mL的误差.为使测量时的相对误差小于0.1%,消耗滴定剂的体积必须在20 mL以上,最好使体积在25 mL左右,一般在20至30mL之间.
→微量组分的光度测定中,可将称量的准确度提高约一个数量级 .
3 减小随机误差
　　在消除系统误差的前提下,平行测定次数愈多,平均值愈接近真实值.因此,增加测定次数,可以提高平均值精密度.在化学分析中,对于同一试样,通常要求平行测定（parallel determination）2-4次.
4 消除系统误差
　　由于系统误差是由某种固定的原因造成的,因而找出这一原因,就可以消除系统误差的来源.有下列几种方法.
(1)　对照试验 -contrast test
(2)　空白试验 - blank test
(3)　校准仪器 -calibration instrument
(4)　分析结果的校正 -correction result
5 整理系统误差
(1)　对照试验
→与标准试样的标准结果进行对照 ;
　　标准试样、管理样、合成样、加入回收法.
→与其它成熟的分析方法进行对照 ;
　　国家标准分析方法或公认的经典分析方法.
→由不同分析人员,不同实验室来进行对照试验.
　　内检、外检.
(2) 空白试验
空白实验：在不加待测组分的情况下,按照试样分析同样的操作手续和条件进行实验,所测定的结果为空白值,从试样测定结果中扣除空白值,来校正分析结果.
　　消除由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质引起的系统误差,但空白值不可太大.
(3)　校准仪器
　　仪器不准确引起的系统误差,通过校准仪器来减小其影响.例如砝码、移液管和滴定管等,在精确的分析中,必须进行校准,并在计算结果时采用校正值.
(4)　分析结果的校正
　　校正分析过程的方法误差,例用重量法测定试样中高含量的 SiO 2 ,因硅酸盐沉淀不完全而使测定结果偏低,可用光度法测定滤液中少量的硅,而后将分析结果相加.