题目

液相流动相如何脱气?

提问时间：2021-01-27

答案

流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴.气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失.流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消.在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭.溶解气体还可能引起某些样品的氧化或使溶液pH值发生变化.二、流动相脱气的方法液相色谱流动相脱气使用较多的方法大概有四种：氦气脱气、真空脱气、超声波脱气、加热脱气.
1.氦气脱气：氦气脱气是很有效的脱气方法.氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%～90%的溶入气体.由于氦气在流动相中的溶解度极低,所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系.我们单位waters液相色谱就是使用氦气脱气,效果很好.其缺点是氦气价格比较昂贵,会增加检验成本.
2.真空脱气：也是比较常用的脱气方法.贮液器被抽成部分真空,溶入的气体蒸发形成气泡溢出,其效果仅次于氦气脱气.我们单位Agileng1200液相色谱使用的是在线脱气机.其缺点是需要配备抽气泵或脱气机,增加仪器投资.
3.超声波脱气：将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10-20min.这种方法比较简便,又基本上能满足日常分析操作的要求,所以,目前仍广泛采用.这种方法只能除去30%的溶解气体,有时还会引起气体溶解度的增加.对氧敏感的检测器不宜用此法.
4.加热回流脱气：该方法虽然效果很好,但是适用范围较窄.对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法,因为挥发性组分会损失掉,改变流动相的组成.
三、注意事项现在液相色谱大多都是多元系统,可以同时输送几种不同的流动相.但需要注意的是,有些流动相不同组分混合时会有气体产生,对于这种流动相应改系统内混合为系统外预混合.测定三聚氰胺使用乙腈和辛烷磺酸钠作为流动相,我们一个检验员当时就是分别脱气后将流动相放在两个瓶子里,结果基线波动很大,一直不能平稳；后来采用预先混合脱气的方式问题就解决了.