题目

请问怎样用滴定法测定铁离子的浓度
用哪种标准溶液和指示剂

提问时间：2020-11-02

答案

重铬酸钾法分析
（1）实验原理
① 还原：
标准液K2Cr2O7是一个氧化剂,它在滴定过程中不断氧化Fe2+,和Fe2+等当量作用.因此,当测定试样中的全铁含量或试样中Fe3+含量时,就必须使溶液中的Fe3+全部还原成Fe2+,在根据K2Cr2O7的克当量数=Fe的克当量数.
还原Fe3+一般加入SnCl2,其反应为：Fe3++Sn2+=Fe2++Sn4+(热溶液).为使Fe3+全部还原成Fe2+,所以SnCl2的用量必须过量1~2滴.
② 加入HgCl2,除去过剩SnCl2.
SnCl2+2HgCl2=Hg2Cl2(白色絮状沉淀)+Sn4++4Cl-
③ 滴定：
6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
副反应：加入SnCl2过量太多,且HgCl2又不足时,会引起下列反应：
SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+Hg(灰色粒状沉淀)
反应中产生的全部Hg能进一步与标准液K2Cr2O7起反应,从而引起结果偏高.所以,在操作过程中应特别小心,加SnCl2应过量1~2滴,但不能过量太多,但由于SnCl2与Fe3+反应较慢,所以应在热溶液中进行.
（2）全铁分析方法
① 取5.00ml还原后液于400ml烧杯中,加5ml浓HCl；
② 加热,趁热加热SnCl2溶液至FeCl3-6黄色恰好退掉,再过量1~2滴；
③ 冷却,加入10ml HgCl2,放置片刻至Hg2Cl2沉淀出现,加入水200ml；
④ 再加20ml硫、磷混合酸,二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴；
⑤ 用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色,为终点.
记下步骤⑤所消耗的K2Cr2O7标准液体积,计算全铁含量：
M(全Fe)=TV*1000 (g/L)
式中：V—滴定消耗K2Cr2O7的量,ml;
T—K2Cr2O7标准液滴定度,mg/ml;
（3）Fe2+分析方法
① 取5.00ml试液,于400ml烧杯中,加水200ml;
② 再加20ml硫-磷混合酸,二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴；
③ 用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色,为终点
记下步骤③所消耗的K2Cr2O7标准液体积,计算Fe2+含量：
M(Fe2+)=TV*1000 (g/L)
式中：V—滴定消耗K2Cr2O7的量,ml;
T—K2Cr2O7标准液滴定度,mg/ml;
注：若试液中Fe2+含量低,用0.01000N K2Cr2O7标准液滴定；若含量高则用0.1000N K2Cr2O7标准液滴定.
（4）Fe3+分析方法
M(Fe3+)= M(全Fe)- M(Fe2+) (g/L)
（5）试剂
① 10%SnCl2溶液：称取10g SnCl2溶于40ml 1：1的HCl中,用水稀释至100ml；
② HCl：比重为1.19；
③ 0.5%二苯胺磺酸钠指示剂：称取0.25g二苯胺磺酸钠溶于50ml水中,加2~3滴浓H2SO4,溶液澄清后使用；
④ 硫-磷混合酸（硫酸+磷酸+蒸馏水=15+15+70）：将150ml的浓H2SO4在不断搅拌下慢慢地加入到700ml的蒸馏水中,冷却加入150ml浓H3PO4混合均匀；