题目
二氧化硅怎么检验
提问时间:2020-10-30
答案
二氧化硅的测定方法有多种,下面逐一将不同方法作简单介绍.
1 挥散法
若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上,应用氢氟酸挥发重量差减法(即挥散法)来测定SiO2含量.具体测定步骤如下:
将铂坩埚中测定过烧失量的试样,用少量水润湿,加入4~5滴硫酸及5~7mL氢氟酸,放在电炉上低温加热,挥发至近干时,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~4mL氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升高温度,至三氧化硫白烟完全逸尽.将铂坩埚置于高温炉中,于950℃温度下灼烧30分钟,取出放在干燥器中冷至室温,称重.如此反复灼烧,直至恒重.
SiO2=×100
G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g;
G2——残渣和坩埚的重量,g;
G——试样的重量,g;
若试样中SiO2含量在98%以下,采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差.这种情况下,宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定.
2 重量法
对可溶于酸的试样,可直接用酸分解.对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干,然后加酸煮沸,并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内,加入动物胶,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性盐类,过滤分离出硅酸沉淀物.在瓷坩埚内于电炉上灰化,最后于高温炉中950℃灼烧至恒重.冷却,称重,即得到SiO2的含量.
重量法的准确度较高.但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定.还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中.所以这些特殊样品不能用重量法来测定.这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量.
3 容量法
对可溶于酸的试样,直接用硝酸分解,不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融,然后用硝酸分解熔融物.加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀,该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量.由于该法的测定条件要求较高,影响因素又多.所以本法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系,但只要熟练掌握此法,检测结果准确,费时较少.
4 比色法
试样中SiO2含量在2%以下时,宜用比色法测定.比色法有硅钼黄和硅钼兰两种.硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物(硅钼黄);而硅钼兰法把生成的硅钼黄用还原剂还原成兰色的络合物(硅钼兰).在规定的条件下,由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中SiO2的浓度成正比,因此可以通过颜色的深度测得SiO2的含量.硅钼黄法可以测出比硅钼兰法含量较高的SiO2,而后者的灵敏度却远比前者要高.因此在一般分析中,对少量SiO2的测定都采用硅钼兰比色法.用比色法测定SiO2时,最关键的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在.因此在制备试样溶液时,为了获得稳定的单硅酸溶液,一般多用碳酸钾(碳酸钠)—硼砂混合溶剂(2:1)、苛性钠或苛性钾分解试样,并且采用逆酸化法,即以熔剂熔融后用水浸出所制得的碱性溶液,迅速的倒入稀盐酸溶液中,使溶液由碱性迅速越过pH3~7的范围,到达pH 0.2微酸性溶液,这样可大大地减少聚合硅酸的形成.另外溶液的酸度、温度以及共存离子等因素都对测定结果有所影响,因此应根据实际情况采取相应措施减少或消除其可能产生的误差.
总之,这四种测定SiO2含量的方法各有优缺点,要根据待测试样的具体特点来分析,制定出合适的测定方法.
参考文献
1 建筑材料科学研究院编著.玻璃陶瓷化学成分分析.北京:中国
建筑工业出版社.1985.13
2 建筑材料科学研究院编著.水泥化学分析.北京:中国建筑工业
出版社.1982.236
1 挥散法
若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上,应用氢氟酸挥发重量差减法(即挥散法)来测定SiO2含量.具体测定步骤如下:
将铂坩埚中测定过烧失量的试样,用少量水润湿,加入4~5滴硫酸及5~7mL氢氟酸,放在电炉上低温加热,挥发至近干时,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~4mL氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升高温度,至三氧化硫白烟完全逸尽.将铂坩埚置于高温炉中,于950℃温度下灼烧30分钟,取出放在干燥器中冷至室温,称重.如此反复灼烧,直至恒重.
SiO2=×100
G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g;
G2——残渣和坩埚的重量,g;
G——试样的重量,g;
若试样中SiO2含量在98%以下,采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差.这种情况下,宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定.
2 重量法
对可溶于酸的试样,可直接用酸分解.对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干,然后加酸煮沸,并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内,加入动物胶,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性盐类,过滤分离出硅酸沉淀物.在瓷坩埚内于电炉上灰化,最后于高温炉中950℃灼烧至恒重.冷却,称重,即得到SiO2的含量.
重量法的准确度较高.但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定.还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中.所以这些特殊样品不能用重量法来测定.这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量.
3 容量法
对可溶于酸的试样,直接用硝酸分解,不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融,然后用硝酸分解熔融物.加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀,该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量.由于该法的测定条件要求较高,影响因素又多.所以本法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系,但只要熟练掌握此法,检测结果准确,费时较少.
4 比色法
试样中SiO2含量在2%以下时,宜用比色法测定.比色法有硅钼黄和硅钼兰两种.硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物(硅钼黄);而硅钼兰法把生成的硅钼黄用还原剂还原成兰色的络合物(硅钼兰).在规定的条件下,由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中SiO2的浓度成正比,因此可以通过颜色的深度测得SiO2的含量.硅钼黄法可以测出比硅钼兰法含量较高的SiO2,而后者的灵敏度却远比前者要高.因此在一般分析中,对少量SiO2的测定都采用硅钼兰比色法.用比色法测定SiO2时,最关键的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在.因此在制备试样溶液时,为了获得稳定的单硅酸溶液,一般多用碳酸钾(碳酸钠)—硼砂混合溶剂(2:1)、苛性钠或苛性钾分解试样,并且采用逆酸化法,即以熔剂熔融后用水浸出所制得的碱性溶液,迅速的倒入稀盐酸溶液中,使溶液由碱性迅速越过pH3~7的范围,到达pH 0.2微酸性溶液,这样可大大地减少聚合硅酸的形成.另外溶液的酸度、温度以及共存离子等因素都对测定结果有所影响,因此应根据实际情况采取相应措施减少或消除其可能产生的误差.
总之,这四种测定SiO2含量的方法各有优缺点,要根据待测试样的具体特点来分析,制定出合适的测定方法.
参考文献
1 建筑材料科学研究院编著.玻璃陶瓷化学成分分析.北京:中国
建筑工业出版社.1985.13
2 建筑材料科学研究院编著.水泥化学分析.北京:中国建筑工业
出版社.1982.236
举一反三
已知函数f(x)=x,g(x)=alnx,a∈R.若曲线y=f(x)与曲线y=g(x)相交,且在交点处有相同的切线,求a的值和该切线方程.
我想写一篇关于奥巴马的演讲的文章,写哪一篇好呢?为什么好
奥巴马演讲不用看稿子.为什么中国领导演讲要看?
想找英语初三上学期的首字母填空练习……
英语翻译
最新试题
- 1long before和long since 区别
- 2配制一定量的0.1mol/L的醋酸溶液,将其稀释100倍,如若pH值变化小于2,则可证明醋酸是弱电解质,
- 3分别求出直线x-2y+5=0在x轴及y轴上的截距.
- 4读假如给我三天光明.回答1莎莉文的生平经历.2她在海伦的成长中起什么作用?3她是怎样开放海伦的心灵之门
- 5一数列,前14项为4,6,9,10,14,15,21,22,25,26,33,34,35,38,求第16项
- 6游褒禅山记字词问题
- 7方程 3X+4*(24-X)=86该怎么解?
- 8怎样判断分子间有斥力和分子间有间隙?
- 9平行四边形判定定理证明
- 10用一根长360cm的铁丝制作一个正方形框架,它的棱长是多少厘米?
热门考点
- 1关于蜗牛爬树的问题!
- 2在一幅比例尺为1:15000的地图上,量的甲,乙两所小学相距12cm.在另一幅比例尺是1:20000的地图上,这两所小学之间的距离应该是多少cm?帮帮忙
- 3次氯酸钠和什么物质起反应会变成红色
- 4请帮我写上《蝈蝈》阅读训练的答案!
- 5wish的用法?
- 62mol油酸、1mol硬脂酸跟1mol丙三醇完全反应,只生成一种甘油酯A,A可能的结构共有_____________种.
- 7谁知道1×2+2×3+……+49×98+50×100怎么解?
- 8慈母情深课文表达了怎样的感情
- 9将下列词语补充完整 ( )( )割舍 ( )吃( )用 万( )千( ) 大( )一( )
- 10煤油打火机 不用煤油 用酒精可以嘛?