题目

中药胆矾中CuSO4的含量测定（设计性实验）
要求写出分析方法,原理,实验步骤,包括需要进行的添加剂预处理（如提取、分离、纯化、鉴定及含量测定中干扰组分影响的消除等）方法和测定方法.
重量分析法、电位滴定法、酸碱滴定法、配位滴定法,四选一.谢谢,急用.

提问时间：2020-10-09

答案

你好
方法一：可以采用加热分解的方法.
取一定量胆矾研成粉末,取适量粉末放入已准确称量质量(ag)的坩埚中,称量坩埚和粉末的总质量(bg).
加热坩埚中的粉末,用玻璃棒搅拌至失去全部结晶水,
放入干燥器中冷却后称量,
再次加热,冷却后称量,直到连续两次称量的质量差小于0.1g(cg).
然后可以根据方程式计算得到结晶水的量.
CuSO4.xH2O=CuSO4 + xH2O
160+18x_____160_____18x
_b-a________c-a_____b-c
可用后两个量列比例式求出x.
记住：：：应该放在干燥器中冷却,因为在干燥器的底部放有干燥剂,不让水分进入.而放在空气中冷却时,无水硫酸铜会吸收空气中的水分使测量产生误差!所以在干燥器中冷却不会.
增加回答：温度高时的硫酸铜容易吸收空气中的水分,在干燥器中冷却可以避免这一情况!
方法二：在弱酸性溶液中,铜与过量KI作用,释出等量的碘,用Na2S2O3标准滴定溶液滴定释出的碘,即可求出铜含量.
反应式为 2Cu2+ + 4I- = 2CuI↓ + I2
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
加入过量KI,Cu2+离子的还原趋于完全.由于CuI沉淀强烈地吸附I2,使测定结果偏低.故在滴定近终点时,加入适量KSCN,使CuI（Ksp=1.1╳10-12）转化为溶解度更小的CuSCN（Ksp=4.8╳10-15）,转化过程中释放出I2,反应生成的I-离子又可利用,这样就可以使用较少的KI而使反应进行得更完全.
CuI + SCN- = CuSCN↓+ I-
测定过程：准确称取胆矾试样0.5～0.6g置于碘量瓶中,加1 mol•L-1 H2SO4 5mL,蒸馏水100mL 使其溶解,加10mL NH4HF2 溶液,再加10mL KI溶液,盖上瓶塞,摇匀,放置3min,用c(Na2S2O3)=0.1 mol•L-1硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至呈黄色,加入3mL 淀粉指示剂,继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅蓝色,再加10mL KSCN溶液,摇匀,溶液颜色略转深,再继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅蓝色刚好消失为终点,此时溶液为米色CuSCN悬浮液.记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V.
注意事项!
（1）KSCN要在近终点时加入；
（2）样品中如有Fe3+时可加入NH4HF2掩蔽之；
（3）使用NH4HF2时要注意安全,防止NH4HF2与皮肤接触.