题目

x射线多晶衍射样为什么常采用粉末样品

提问时间：2020-09-02

答案

x射线多晶衍射样品为什么常采用粉末样品?
简言之,粉末样品中的每一个颗粒都已经包含了晶体立构的信息,样品在固定安装在谱仪样品台被X射线照射后,在照射区域范围内的粉末颗粒中,所有的不同晶面它们与X射线的掠射角θ总有能够满足布拉格方程的而发生衍射.如果使用单晶作样品,就不是这样,如果样品不旋转,则并不能做到让所有晶面与X射线的掠射角θ满足布拉格方程产生衍射.为了达到获得所有晶面的实现衍射,常采用旋转晶体,即一为回摆法,二为四圆衍射仪法.
更多地说明：
使用粉末多晶衍射仪测量单晶体样品时,如果测试时单晶样品不旋转,有些衍射峰可能就根本不出现,因为其照射角派生的2θ满足不了布拉格公式而发生衍射；其峰强弱依赖于单晶样品在谱仪样品架上的作固定安装后的立体角参数.
若将一束单色X射线照射到一粒静止的单晶体上,入射线与晶粒内的各晶面族（如100,010,001,110,111,...,210,211,...,310,321,...,）都有一定的交角θ,其中只有很少数的晶面能够正好符合布拉格公式而发生衍射.要使各晶面族都发生衍射,最常用的方法就是转动晶体.对于一个晶质良好的单晶体作样品,在进行XRD谱测定晶体结构参数时,为了得到理想的谱图信息往往要三五次地改变单晶样品在谱仪安装台上的安装固定方位.转动中各晶面族时刻改变着与入射线的交角,会在某个时刻符合布拉格方程而产生衍射.目前常用的收集单晶体衍射数据的方法是：一为回摆法,二为四圆衍射仪法.
粉末多晶衍射仪测量多晶样品时,就不需要转动样品,因为在统计学上必有一些晶面满足于布拉格方程而发生衍射；多晶样品中的晶体的每一个晶面都会在统计学上有相等的几率发生衍射.至于每个晶面拥有各自的重复性因子那是由晶体晶系晶面点阵本身决定的.
粉末样品中的每一个颗粒都已经包含了晶体立构的信息,即粉末样品中的每一个颗粒都已经可以替代单晶体用以暴露该晶体立构的晶胞信息,样品还不必旋转,何乐而不为、而不必使用单晶体样品了.