题目

乙酰水杨酸共有多少制法?

提问时间：2020-08-07

答案

第一种制法常见：在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸,小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后,在水浴中加热5－10min,控制水浴温度在85－90℃.取出锥形瓶,边摇边滴加1mL冷水,然后快速加入50mL冷水,立即进入冰浴冷却.若无晶体或出现油状物,可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）.待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤,用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后,再洗涤晶体,抽干.
将粗产品转移到150ml烧杯中,在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液,加完后继续搅拌几分钟,直到无二氧化碳气体产生为止.抽滤,副产物聚合物被滤出,用5－10ml水冲洗漏斗,合并滤液,倒入预先盛有4－5ml浓盐酸和10ml水配成溶液的烧杯中,搅拌均匀,即有乙酰水杨酸沉淀析出.用冰水冷却,使沉淀完全.减压过滤,用冷水洗涤2次,抽干水分.将晶体置于表面皿上,蒸汽浴干燥,得乙酰水杨酸产品.称重,约1.5g,测熔点133－135℃.
取几粒结晶加入盛有5ml水的试管中,加入1－2滴1%的三氯化铁溶液,观察有无颜色反应.
为了得到更纯的产品,可将上述晶体的一半溶于少量（2－3ml）乙酸乙酯中,溶解时应在水浴上小心加热,如有不溶物出现,可用预热过的小漏斗趁热过滤.将滤液冷至室温,即可析出晶体.如不析出晶体,可在水浴上稍加热浓缩,然后将溶液置于冰水中冷却,并用玻璃棒磨擦瓶壁,结晶后,抽滤析出的晶体,干燥后再测熔点,应为135－136℃.
第二种制法
（1） 将1.0g（7mmol）水杨酸、25 mg氢氧化钠和1.4ml（14mmol)乙酸酐,摇匀.置于干燥的25mL锥形瓶中.
（2）加入沸石,放入微波炉中,在微波功率495W下,微
波辐射20s,稍冷.
（3）在搅拌下,慢慢加入稀盐酸至pH＝3～4.
（4）用冰水冷却.
（5）抽滤,用少量冰水洗涤.