题目

由环己醇合成环己酮实验
1.在加重铬酸钠溶液过程中,为什么要待反应物的橙红色完全消失后,方可加下一批重铬酸钠?在整个氧化反应过程中,为什么要控制温度在一定的范围?
2.氧化反应结束后,为什么要往反应物中加入甲醇或草酸?
3.如果从反应混合液中蒸馏出过多的馏出液,会有什么结果?如何弥补?
4.从反应混合物中分离出环己酮,除了现在采用的水蒸气蒸馏法外,还可采用何种方法?
5.在蒸馏环己酮、收集151-156℃的馏分时,应选用水冷却型冷凝管还是空气冷凝管?

提问时间：2020-07-29

答案

    1、在加重铬酸钠溶液过程中,为什么要待反应物的橙红色消失后,方能加下一批重铬酸钠?在整个氧化反应过程中,为什么要控制温度在一定的范围?
    答：因为重铬酸钠/硫酸作为氧化剂氧化环己醇的氧化反应是放热反应,产生的热量使反应温度升高,从而加剧氧化反应的进行,更加激烈,故在进行氧化反应时,为避免氧化剂的蓄积与剧烈反应,应待反应物的橙红色消失后亦即氧化剂反应消耗完,再加下一批重铬酸钠,始终严格控制好加入氧化剂的速度,勿使氧化反应进行得过于猛烈,否则产物环己酮将进一步遭受氧化而发生碳链断裂.
   在整个氧化反应过程中,应该控制反应温度在一定的范围,因为反应温度过低,则氧化反应速度慢,反应时间太长；而且可能积累更多的未反应的铬酸,当铬酸达到一定浓度时,氧化反应会进行得非常剧烈,有失控的危险.反应温度过高,则氧化反应速度过快,反应激烈,可能产生生成物环己酮的断裂,而生成己二酸.
    2、氧化反应结束后,为什么要往反应物中加入甲醇或草酸?
    答：氧化反应结束后,往反应物中加入甲醇或草酸是为了除去过量的氧化剂.若不除去氧化剂,由于在后面蒸馏操作时的温度会更高,发生氧化反应造成产品的碳链断裂而损失.
    3、如果从反应混合液中蒸馏出过多的馏出液,会有什么结果?如何弥补?
    答：蒸馏出过多的馏出液,容易造成蒸干,使残留的固体物质喷射、砰蹦,甚至可能产生烧瓶炸裂.再者,由于馏出液体积过大,后处理操作（如萃取）麻烦,且需要加入较多的精盐才能达到使溶液过饱和.祢补的方法是可将收集的馏出液重新进行蒸馏一次.
    4、从反应混合物中分离出环已酮,除了现在采用的水蒸气蒸馏法外,还可采用何种方法?
    答：加入一定量的水,使无机盐全部溶于水后,用有机溶剂（CHCl₃等）萃取,然后水洗、干燥、蒸馏即可.
    5、在蒸馏环已酮,收集151-156℃的馏分时,应选用水冷却型冷凝管还是空气冷凝管?
    答：应选用空气冷凝管.