题目

标定EDTA时用Zno和CaCo3的反应条件与操作有什么特点?

提问时间：2020-07-24

答案

无论用ZnO还是CaCO3,原理基本都是一样的首先要配置浓度精准的Ca2+（或Zn2+）标准溶液,操作如下：
CaCO3：
计算配制250mL 0.01mol·L-1 Ca2+标准溶液所需的CaCO3的质量.用差减法准确称取计算所得质量的基准CaCO3于150mL烧杯中,称量值与算计值偏离最好不超过10%.先以少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL（1+1）HCl溶液,使CaCO3全部溶解.加水50mL,微沸几分钟以除去CO2②.冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿,定量转移CaCO3溶液于250mL溶量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算标准 Ca2+的浓度.
Zn2+:
用铝铲准确称取基准锌,称量值与计算值偏离不超过5%,把基准锌置于150mL烧杯中,加入6mL（1+1）HCl溶液,立即盖上表面皿,待锌完全溶解,以少量水冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移Zn2+溶液于250mL溶量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算锌标准溶液的浓度.
然后在正式滴定前要配置浓度大约为0.01mol/L的EDTA溶液.做法是：
计算配制500mL 0.01mol·L-1 EDTA二钠盐所需EDTA的质量.由于EDTA不稳定不能直接作基准物质,所以这里的浓度不用太仔细,用一般的电天平称量即可,反正一会儿还要准确滴定.称取上述质量的EDTA于250mL烧杯中,加水,可能要温热溶解,因为EDTA的溶解度不大.冷却后移入500Ml的试剂瓶中.
然后就是正式滴定了.以铬黑T为指标剂标定EDTA
以Zn2+为基准物质时：
用移液管吸取25.00mL 0.01mol·L-1 Zn2+标准溶液于锥形瓶中,加1滴甲基红,用（1+2）氨水中和Zn2+标准溶液中的HCl,溶液由红变黄时即可.（因为Zn2+和EDTA反应要在PH为5～6时进行）加20mL水和10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液,（用来中和EDTA反应过程中释放的H＋离子）再加3滴铬黑T指标剂,用0.02mol·L-1的EDTA滴定,当溶液由红色变为蓝紫色即为终点.平行滴定3次,取平均值计算EDTA的准确浓度.
以CaCO3为基准物质标定EDTA时：
用移液管吸取25.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中,加1滴甲基红,用氨水中和Ca2+标准溶液中的HCl,当溶液由红变黄即可.加20mL水和5mL Mg2+－EDTA溶液,然后加入10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液,再加3滴铬黑T指标剂,立即用EDTA滴定,当溶液由酒红色转变为紫蓝色即为终点.平行滴定3次,取平均值计算EDTA的准确浓度.
除了用EBT（即镉黑T）做指示剂,还可以用二甲酚橙为指标剂标定EDTA
做法和上面很相似：
用移液管吸收25.00mL Zn2+标准溶液于锥形瓶中,加2滴二甲酚橙指标剂,滴加200g·L-1六亚甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色,再加5mL六亚甲基四胺.用EDTA滴定,当溶液由紫红色恰转变为黄色时即为终点.平行滴定3次,取平均值,计算EDTA的准确浓度.