题目
题型:不详难度:来源:
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步骤1:呋喃的制备
在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸(100 ℃升华,呋喃甲酸在133 ℃熔融,230~232 ℃沸腾,并在此温度下脱羧),按图安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化,然后调节加热强度,并保持微沸,当呋喃甲酸脱羧反应完毕,停止加热。得无色液体呋喃(沸点:31~32 ℃,易溶于水)。
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步骤2:大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成
在25 mL锥形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL浓盐酸,混匀,在冰浴中冷至5 ℃以下,然后将3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中,充分混匀,冰浴冷却,静置得一黄色蜡状固体。过滤,并用3 mL无水乙醇洗涤,用苯重结晶,得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
(1)步骤1中用大火急速加热,其主要目的是____________________________。
(2)装置图中碱石灰的作用是__________________________________________;
无水氯化钙的作用是________________________________________________。
(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是_____________________________________。
(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是_________________________。
(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有__________________________________________________________。
答案
(2)吸收生成的CO2 防止水蒸气进入,溶入呋喃
(3)呋喃易挥发,冰盐浴减少挥发,提高产率
(4)作催化剂
(5)检测产品的核磁共振氢谱和红外光谱等
解析
核心考点
试题【由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下; 步骤1:呋喃的制备在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸(100 】;主要考察你对物质的分离、提纯等知识点的理解。[详细]
举一反三
A.检验某溶液中是否含有SO42-的方法是取少量该溶液加入BaCl2溶液,再加入稀硝酸 |
B.用KMnO4酸性溶液可鉴别CH3CH=CHCH3和CH3CH2CH2CH2CH3 |
C.用酚酞溶液或品红溶液均可鉴别NH3和SO2气体 |
D.取工业有机废水(无色),滴加数滴FeCl3溶液,溶液变紫色,说明此废水中含酚类物质 |
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(1)重铬酸铵分解产生的三氧化二铬(Cr2O3难溶于水)需用蒸馏水洗涤,如何用简单方法判断其已洗涤干净?_____________________________。
(2)已知CCl4沸点为76.8 ℃,为保证稳定的CCl4气流,适宜的加热方式是________________。
(3)用下图装置制备CrCl3时,反应管中发生的主要反应为Cr2O3+3CCl4=2CrCl3+3COCl2,则向三颈烧瓶中通入N2的作用为①____________________________;②________________________________。
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(4)样品中三氯化铬质量分数的测定:称取样品0.330 0 g,加水溶解并定容于250 mL容量瓶中。移取25.00 mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中,加热至沸后加入1 g Na2O2,充分加热煮沸,适当稀释,然后加入过量2 mol·L-1 H2SO4至溶液呈强酸性,此时铬以Cr2O存在,再加入1.1 g KI,加塞摇匀,充分反应后铬以Cr3+存在,于暗处静置5 min后,加入1 mL指示剂,用0.025 0 mol·L-1标准Na2S2O3溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准Na2S2O3溶液24.00 mL。已知:
2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
①该实验可选用的指示剂名称为________,判定终点的现象是_______________________________________________________;
②加入Na2O2后要加热煮沸,其主要原因是____________________________;
③加入KI时发生反应的离子方程式为_______________________________;
④样品中无水三氯化铬的质量分数为________。(结果保留一位小数)
步骤1:将废铁屑依次用热的碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤。
步骤2:向盛有洁净铁屑的烧杯中加入稀H2SO4溶液,水浴加热,使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止。趋热过滤。
步骤3:向滤液中加入一定量(NH4)2SO4固体。
硫酸亚铁晶体、硫酸铵、硫酸亚铁铵晶体的溶解度(g/100 g H2O)
温度物理溶解度 | 0 ℃ | 10 ℃ | 20 ℃ | 30 ℃ | 40 ℃ | 50 ℃ | 60 ℃ |
FeSO4·7H2O | 15.6 | 20.5 | 26.5 | 32.9 | 40.2 | 48.6 | - |
(NH4)2SO4 | 70.6 | 73.0 | 75.4 | 78.0 | 81.0 | - | 88.0 |
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O | 12.5 | 17.2 | 21.0 | 28.1 | 33.0 | 40.0 | 44.6 |
(1)步骤2中控制生成的硫酸亚铁中不含硫酸铁的方法是______________。
(2)在0~60 ℃内,从硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体的原因是_______________________________________________________。
(3)为了从步骤3所得溶液中获得硫酸亚铁铵晶体,操作是___________________________。
(4)测定硫酸亚铁铵晶体中Fe2+含量的步骤如下:
步骤1:准确称取a g(约为0.5 g)硫酸亚铁铵晶体样品,并配制成100 mL溶液。
步骤2:准确移取25.00 mL硫酸亚铁铵溶液于250 mL锥形瓶中。
步骤3:立即用浓度约为0.1 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至溶液呈稳定的粉红色,即为滴定终点。
步骤4:将实验步骤1~3重复2次。
①步骤1中配制100 mL溶液需要的玻璃仪器是___________________________________;
②为获得样品中Fe2+的含量,还需补充的实验是_________________________________。
A.将NaNO3和KCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出,趁热过滤时,可分离出NaCl晶体 |
B.溶剂蒸发的速度越快,或浓缩后的溶液冷却得越快,析出的晶体颗粒就越大 |
C.海带中碘元素的分离及检验时,需要向海带灰的浸取液中,加入少量稀硫酸和过氧化氢溶液 |
D.纸层析法分离铁离子和铜离子实验中,点样后的滤纸需晾干后,才能将其浸入展开剂中 |
选项 | 实验操作、现象 | 实验结论 |
A | 将FeCl3溶液分别滴入NaBr、NaI溶液中,再分别滴加CCl4,振荡,静置 | 氧化性:Fe3+>Br2>I2 |
B | 除锈的铁钉在浓硝酸中浸泡后,用蒸馏水洗净,再放入CuSO4溶液中无现象 | 铁钉表面形成了一层致密稳定的氧化膜 |
C | 向某溶液中加入Ba(NO3)2溶液,生成白色沉淀,加稀盐酸沉淀不消失 | 该溶液中有SO42- |
D | 甲苯中滴入少量浓溴水,振荡,静置,溴水层褪色 | 萃取了浓溴水中的溴 |
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