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题目
题型:不详难度:来源:
偶氮苯是橙红色晶体,溶于乙醇,微溶于水,广泛应用于染料制造和橡胶工业,以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制备偶氮苯的实验步骤如下:
步骤1:在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘,装上冷凝管,加入少量镁粉,立即发生反应。
步骤2:等大部分镁粉反应完全后,再加入镁粉,反应继续进行,等镁粉完全反应后,加热回流30 min。
步骤3:将所得液体趁热倒入冰水中,并不断搅拌,用冰醋酸小心中和至pH为4~5,析出橙红色固体,过滤,用少量冰水洗涤。
步骤4:用95%的乙醇重结晶。
(1)步骤1中反应不需要加热就能剧烈进行,原因是________________。镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
(2)步骤3中析出固体用冰水洗涤的原因是________________。若要回收甲醇,实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管(应接管)和锥形瓶外还应有________________________________________________________________。
(3)取0.1 g偶氮苯,溶于5 mL左右的苯中,将溶液分成两等份,分别装于两个试管中,其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处,另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1 cm处,再将滤纸条末端浸入装有1∶3的苯环己烷溶液的容器中,实验操作及现象如下图所示:

①实验中分离物质所采用的方法是________法。
②由实验结果可知:________________;利用该方法可以提纯反式偶氮苯。
答案
(1)该反应是放热反应 防止反应过于剧烈
(2)减少偶氮苯的溶解 温度计、蒸馏烧瓶
(3)①层析(色层、色谱) ②光照条件下有杂质(顺式偶氮苯)生成
解析
(1)不需加热就能剧烈进行的反应为放热反应;一次性加入镁粉会导致反应过于剧烈。(2)冰水可降低物质的溶解度;回收甲醇的方法是蒸馏法。(3)实验利用的是物质析出的速率不同进行分离;由最后一图知,光照条件下既有反式又有顺式偶氮苯,而未光照时只有反式偶氮苯,故顺式偶氮苯是生成的杂质。
核心考点
试题【偶氮苯是橙红色晶体,溶于乙醇,微溶于水,广泛应用于染料制造和橡胶工业,以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制备偶氮苯的实验步骤如下:步骤1:在反应器中加入一定量的硝基苯、】;主要考察你对物质的分离、提纯等知识点的理解。[详细]
举一反三
苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸,其装置如图甲所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。实验过程如下:
①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中;
②装上冷凝管,加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾,回流反应4 h;
③将反应混合物趁热减压过滤,并用热水洗涤滤渣,将洗涤液并入滤液中;
④滤液加入盐酸酸化后,抽滤(装置如图乙)、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应:

(1)图甲冷凝管中冷水应从________(填“a”或“b”)管进入,图乙中仪器X的名称为________。
(2)实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
(3)判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。
(4)抽滤操作与普通过滤相比,除了得到沉淀较干燥外,还有一个优点是__________________________________________________________。
(5)第一次过滤时,若溶液呈红色,可加入下列试剂处理________(填字母)。
A.H2OB.CCl4
C.NaHSO3D.HNO3
(6)苯甲酸在不同温度下溶解度见下表:
T/℃
4
18
75
溶解度/g
0.18
0.27
2.20
 
洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。
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邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理如下:

实验过程中的主要步骤如下:
步骤1:向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚,5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯(装置如图所示),启动搅拌器。

步骤2:缓缓加热到100~110 ℃,慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液,30~60 min内滴完。
步骤3:升温到135~140 ℃,恒温回流2.5 h。
步骤4:将反应液冷却到120 ℃,直到反应完成。
步骤5:将反应液倒入烧杯,并用热水洗涤三颈烧瓶,洗液并入烧杯中。
步骤6:冷却结晶,抽滤,回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7:用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
(1)磷酸在实验中的作用是________。
(2)本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
(3)步骤4中反应完成的标志是_________________________。
(4)步骤7脱色时,可用的脱色剂是________。
(5)对合成得到的产品表征,还需要的主要现代分析仪器是__________________________。
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苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为:

已知:
 
颜色、状态
沸点(℃)
  密度(g·cm-3
*苯甲酸
无色、片状晶体
249
1.2659
苯甲酸乙酯
无色澄清液体
212.6
1.05
乙醇
无色澄清液体
78.3
0.7893
环己烷
无色澄清液体
80.8
0.7318
 
*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下:
a.在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(过量)、20 mL 环己烷,以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”(沸点62.6 ℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。
b.反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。

c.将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d.用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
e.检验合格,测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题:
(1)①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A.65~70 ℃       B.78~80 ℃      C.85~90 ℃      D.215~220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
(2)若Na2CO3加入不足,在步骤d蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
(3)关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(4)该实验的产率为________。
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单质铜及其化合物一般都具有特殊的颜色,如
Cu
Cu2O
CuO
Cu(OH)2
CuSO4·5H2O
红色(或紫红色)
红色(或砖红色)
黑色
蓝色
蓝色
 
某学校学习小组甲为检测实验室用H2还原CuO所得红色固体中是否含有Cu2O,进行了认真的研究。
Ⅰ.查阅资料得出下列信息:
①Cu2O属于碱性氧化物;
②高温灼烧CuO生成Cu2O;
③Cu2O在酸性条件下能发生反应:Cu2O+2H=Cu+Cu2+H2O。
Ⅱ.设计实验方案:
方案1:取该红色固体溶于足量的稀硝酸中,观察溶液颜色变化。
方案2:取该红色固体溶于足量的稀硫酸中,观察溶液是否呈蓝色。
方案3:称得干燥坩埚的质量为a g,取红色固体置于坩埚中称得总质量为b g,在空气中高温灼烧至质量恒定,称得最后总质量为c g。
(1)写出Cu2O与稀硝酸反应的化学方程式:_______________________。
(2)请你评价方案1和方案2的合理性,并简述理由:
方案1:_______________________。
方案2:_______________________。
(3)方案3中,若确认红色固体中含有Cu2O,则a、b、c的关系为________,在该实验方案中最少应进行________次称量。
Ⅲ.学习小组乙设计了新的探究方案,拟根据干燥管中无水硫酸铜是否变蓝判断红色固体中是否含有Cu2O,装置如图所示。

(4)该探究方案中检验气体发生装置气密性的方法为________(说明操作方法、现象和结论)。
(5)为确保探究的科学、合理和安全,你认为实验中还应采取的措施有____(填序号)。
A.在氢气发生装置与硬质玻璃管之间增加一个干燥装置
B.加热前先排尽装置中的空气
C.在盛有无水硫酸铜的干燥管后再连接一个装有碱石灰的干燥管
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二氧化锰可用作干电池去极剂,合成工业的催化剂和氧化剂,玻璃工业和搪瓷工业的着色剂、消色剂、脱铁剂等。
(1)二氧化锰在酸性介质中是一种强氧化剂,请用化学方程式证明:______________________。
(2)锌—锰碱性电池具有容量大、放电电流大的特点,因而得到广泛应用。电池的总反应式为Zn(s)+2MnO2(s)+H2O(l)=Zn(OH)2(s)+Mn2O3(s)。
①电池工作时,MnO2发生________反应。
②电池的正极反应式为________。
(3)工业上以软锰矿为原料,利用硫酸亚铁制备高纯二氧化锰的流程如下:

已知:软锰矿的主要成分为MnO2,还含Si(16.27%)、Fe(5.86%)、Al(3.42%)、Zn(2.68%)和Cu(0.86%)等元素的化合物,部分阳离子以氢氧化物或硫化物的形式完全沉淀时溶液的pH见下表。
沉淀物
Al(OH)3
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Mn(OH)2
Cu(OH)2
pH
5.2
3.2
9.7
10.4
6.7
沉淀物
Zn(OH)2
CuS
ZnS
MnS
FeS
pH
8.0
-0.42
2.5
7
7
 
回答下列问题:
①硫酸亚铁在酸性条件下将MnO2还原为MnSO4,酸浸时发生的主要反应的化学方程式为________________________。
②试剂X为________。
③滤渣A的主要成分为________。
④加入MnS的目的主要是除去溶液中的________。
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