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题目
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阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程如下:
乙酸酐+水杨酸粗产品乙酰水杨酸
(阿司匹林)测熔点
主要试剂和产品的物理常数
名称
相对分子质量
熔点或沸点(℃)

水杨酸
138
158(熔点)
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸点)
反应
乙酰水杨酸
180
135(熔点)
微溶
 
请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是                            
(2)①合成阿司匹林时,最合适的加热方法是                
②加热后冷却,未发现被冷却容器中有晶体析出,此时应采取的措施是        
③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是            
(3)试剂A是        
另一种改进的提纯方法如下:
粗产品    乙酰水杨酸
(4)改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示,

①使用温度计的目的是                                   
②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是:                     ,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是                 
答案
(1)防止乙酸酐水解
(2)①水浴加热 ②振荡容器(或用玻璃棒搅拌;或用玻璃棒摩擦容器内壁;或投入几粒晶种)
③关小水龙头,向布氏漏斗中加洗涤剂(冰水)至浸没沉淀物,使洗涤剂缓慢通过沉淀物,重复操作2~3次
(3)NaHCO3
(4)①控制反应温度,防止温度过高,乙酰水杨酸受热分解
②作为重结晶的溶剂 水杨酸易溶于乙酸乙酯,在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中,很少结晶出来
解析
(1)乙酸酐遇水极易反应生成乙酸,甚至发生爆炸,所以一定要干燥无水操作。(2)控制85~90℃的温度持续加热,最佳的方式是水浴加热。溶液形成过饱和溶液未析出晶体,是因为缺少晶种,可以采取措施是破坏过饱和状态,使晶体析出。因为制得的阿司匹林中含有水杨酸杂质,需要进行洗涤,为减少阿司匹林损失,则需要用冷水洗涤。(3)因为粗产品中含有水杨酸聚合物,所以先将阿司匹林转化为乙酰水杨酸钠可溶物,过滤除去水杨酸聚合物,加入试剂选择能溶解乙酰水杨酸但不与水杨酸聚合物反应的NaHCO3,若用NaOH,可能会导致乙酰水杨酸水解。(4)此分离方法中一要控制温度,防止温度过高乙酰水杨酸分解,二要加入有机溶剂溶解水杨酸,让乙酰水杨酸结晶析出。
核心考点
试题【阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与】;主要考察你对物质的分离、提纯等知识点的理解。[详细]
举一反三
磷酸铁锂(LiFePO4)被认为是最有前途的锂离子电池正极材料。某企业利用富铁浸出液生成磷酸铁锂,开辟了处理硫酸亚铁废液一条新途径。其主要流程如下:

已知:H2TiO3是种难溶于水的物质。
(1)钛铁矿用浓硫酸处理之前,需要粉碎,其目的是                              
(2)TiO2+水解生成H2TiO3的离子方程式为                                   
(3)加入NaClO发生反应的离子方程式为                                      
(4)在实验中,从溶液中过滤出H2TiO3后,所得滤液浑浊,应如何操作             
(5)为测定钛铁矿中铁的含量,某同学取经浓硫酸等处理的溶液(此时钛铁矿中的铁已全部转化为二价铁离子),采取KMnO4标准液滴定Fe2+的方法:(不考虑KMnO4与其他物质反应)在滴定过程中,若未用标准液润洗滴定管,则使测定结果    (填“偏高”、“偏低”或“无影响”),滴定终点的现象是                                  。滴定分析时,称取a g钛铁矿,处理后,用c mol/L KMnO4标准液滴定,消耗V mL,则铁元素的质量分数的表达式为    
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物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是(  )
选项
目 的
实验方法
A
除去Na2CO3固体中的NaHCO3
置于坩埚中加热至恒重
B
除去NaCl中少量KNO3
将混合物制成热饱和溶液,冷却结晶,过滤
C
除去CO2中的HCl气体
通过NaHCO3(aq,饱和),然后干燥
D
除去C2H5Br中的Br2
加入足量Na2SO3(aq),充分振荡,分液
 
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下列根据实验操作和现象所得出的结论错误的是(   )
选项
实验操作
实验现象
结论
A
向溶液X中先滴加稀硝酸,再滴加Ba(NO3)2溶液
出现白色沉淀
溶液X不一定含有SO42
B
向FeCl3+3KSCNFe(SCN)3+3KCl溶液平衡体系中加入少量固体KCl
体系颜色无变化]
KCl不能使该平衡移动
C
向浓度均为0. 1 mol·L-1 NaCl和NaI混合溶液中滴加少量AgNO3溶液
出现黄色沉淀
Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
D
向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液
均有固体析出
蛋白质均发生变性
 
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某矿样含有大量的CuS、少量铁的氧化物及少量其他不溶于酸的杂质。某化学课外小组设计以下流程,以该矿样为原料生产CuCl2·2H2O晶体。

已知:在20 ℃时,氯化铜的溶解度是73 g;常温下,金属离子开始沉淀和沉淀完全时的pH见下表。
金属离子
开始形成氢氧化物沉淀的pH
完全形成氢氧化物沉淀的pH
Fe2
7.0
9.0
Fe3
1.9
3.2
Cu2
4.7
6.7
 
回答下列问题:
(1)步骤①的焙烧过程中需要通入氧气。在实验室中使用中学化学常见物质,用如图所示装置制取氧气,试写出你熟悉的、符合上述条件的两个化学方程式:______________________、________________________;

(2)在焙烧过程中还有废气产生,其中一种是主要的大气污染物。若在实验室中用碱液吸收处理,下列A、B、C装置中可行的是________(填字母);若选用甲装置,则烧杯中的下层液体可以是________。

(3)步骤②酸浸过程中,需要用到3 mol·L-1的盐酸100 mL,配制该盐酸时。除了用到烧杯、玻璃棒、胶头滴管外,还需要用到的仪器有________________。
(4)步骤④加入物质X的目的是______________________________________,物质X可以选用下列物质中的________。
A.氧化铜  B.稀盐酸
C.氨水  D.氧化亚铁
(5)在整个生产流程中,共需要进行________次过滤操作。
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欲鉴别物质的量浓度都为0.1 mol·L-1的KCl、(NH42SO4、NH3·H2O和H2SO4四瓶无色溶液,下列实验方案最佳的是  (  )。
A.用pH试纸鉴别
B.分别用闻气味和pH试纸鉴别
C.分别用BaCl2和NaOH溶液鉴别
D.用Ba(OH)2溶液鉴别

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