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常见有机物的制备实验

乙酸乙酯的制备

  (1)实验目的:

  掌握用醇和羧酸制备酯的方法。

  (2)试剂:

  乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁(或无水硫酸钠) 2~3g (用于干燥乙酸乙酯)

  (3)反应原理:

  

  (4)反应装置图:

  

  (5)操作步骤

  ①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。

  ②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。

  ③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

  (6)注意事项:

  1、酯化反应所用仪器必须无水,包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。

  2、加热之前一定将反应混合物混合均匀,否则容易炭化。

  3、分液漏斗的正确使用和维护。。

  4、用10%碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生,注意及时给分液漏斗放气,以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。

  5、正确进行蒸馏操作,温度计的位置影响流出温度,温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。

  6、有机相干燥要彻底,不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。

  7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。

  8、用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难。

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